土壤和沉积物 挥发性有机物的测定-顶空气相色谱质谱法
——北分三谱
为贯彻落实《中华人民共和国环境保护法》，保护环境，保障人体健康，规范环境监测工作，北分三谱推出《土壤和沉积物 挥发性有机物的测定 顶空/气相色谱-质谱法》系统解决方案
一、原理
在一定的温度条件下，顶空瓶内样品中挥发性组分向液上空间挥发，产生蒸气压，在气液固三相达到热力学动态平衡，气相中挥发性有机物进入气相色谱分离后，用质谱进行检测，通过与标准物质保留时间和质谱图相比较进行定性，内标法定量。
二、仪器
2.1 气相色谱仪：具有毛细管分流/不分流进样口，可程序升温；
2.2 质谱仪：具70eV的电子轰击（EI）电离源，具NIST质谱图库、手动/自动调谐、数据采集、定量分析及谱库检索等功能；
2.3 毛细管柱：60m×0.25mm×1.4um(6%腈丙苯基、94%二甲基聚硅氧烷固定液）；
2.4 北分三谱AHS-20A plus顶空进样器：带顶空瓶、PTFE隔垫、瓶盖
2.5 其他相关仪器
三、典型谱图： 
SCAN模式下的总离子流图：
  图1  100 ng/L 35种挥发性有机物在SCAN模式下的总离子图
 
1. 氯乙烯；2. 1，1-二氯乙烯；3. 二氯甲烷；4. 反-1，2-二氯乙烯；5. 1，1-二氯乙烷；6. 顺-1，2-二氯乙烯；7. 氯仿；8. 1，1，1-三氯乙烷；9. 四氯化碳；10. 1，2-二氯乙烷；11. 苯；12. 氟苯；13.三氯乙烯；14. 1，2-二氯丙烷；15. 一溴二氯甲烷；16. 甲苯-D8；17. 甲苯；18. 1，1，2-三氯乙烷；19. 四氯乙烯；20. 二溴氯甲烷；21. 1，2-二溴乙烷；22. 氯苯-D5；23. 氯苯；24. 1，1，1，2-四氯乙烷；25. 乙苯；26. 间，对-二甲苯；27. 邻二甲苯；28. 苯乙烯；29. 溴仿；30. 4-溴氟苯；31. 1，1，2，2-四氯乙烷；32. 1，2，3-三氯丙烷；33. 1，3，5-三甲基苯；34. 1，2，4-三甲基苯；35. 1，3-二氯苯；36. 1，4-二氯苯-D4；37. 1，4-二氯苯；38. 1，2-二氯苯；39. 1，2，4-三氯苯；40. 六氯丁二烯。
 
SIM图：
  图2  100 ng/L 35种挥发性有机物的SIM图
 
1. 氯乙烯；2. 1，1-二氯乙烯；3. 二氯甲烷；4. 反-1，2-二氯乙烯；5. 1，1-二氯乙烷；6. 顺-1，2-二氯乙烯；7. 氯仿；8. 1，1，1-三氯乙烷；9. 四氯化碳；10. 1，2-二氯乙烷；11. 苯；12. 氟苯；13.三氯乙烯；14. 1，2-二氯丙烷；15. 一溴二氯甲烷；16. 甲苯-D8；17. 甲苯；18. 1，1，2-三氯乙烷；19. 四氯乙烯；20. 二溴氯甲烷；21. 1，2-二溴乙烷；22. 氯苯-D5；23. 氯苯；24. 1，1，1，2-四氯乙烷；25. 乙苯；26. 间，对-二甲苯；27. 邻二甲苯；28. 苯乙烯；29. 溴仿；30. 4-溴氟苯；31. 1，1，2，2-四氯乙烷；32. 1，2，3-三氯丙烷；33. 1，3，5-三甲基苯；34. 1，2，4-三甲基苯；35. 1，3-二氯苯；36. 1，4-二氯苯-D4；37. 1，4-二氯苯；38. 1，2-二氯苯；39. 1，2，4-三氯苯；40. 六氯丁二烯。
 
附：顶空进样器执行标准
1、中华人民共和国公共安全行业标准GA/T842-2009
2、GB3838-2002生活饮用水及饮水水源工业废水《饮用天然矿泉水》(GB8537-2008)《生活饮用水卫生标准》（GB 5749-2006）强制性国家标准和13项生活饮用水卫生检验国家标准
3、GB/T 17130-1997 水质 挥发性卤代烃的测定 顶空气相色谱法
行业标准-环保，关于顶空-气相色谱法和气相色谱-质谱法的标准
4、HJ 736-2015 土壤和沉积物 挥发性卤代烃的测定 顶空/气相色谱-质谱法
5、HJ 642-2013 土壤和沉积物.挥发性有机物的测定.顶空/气相色谱法-质谱法
6、HJ 643-2013 固体废物.挥发性有机物的测定.顶空/气相色谱法-质谱法
行业标准-烟草，关于顶空-气相色谱法和气相色谱-质谱法的标准
7、YC/T 207-2014 烟用纸张中溶剂残留的测定顶空-气相色谱/质谱联用法
行业标准-商品检验，关于顶空-气相色谱法和气相色谱-质谱法的标准
8、SN/T 4068-2014 食品接触材料 再生纤维素薄膜材料 涂层中溶剂残留量的测定 顶空-气相色谱/质谱法
9、SN/T 3616-2013 木质材料中有机挥发物的检测方法 顶空-气相色谱-质谱法
10、TCVN 7873-2008 水.苯含量的测定.顶空和吹扫捕集气相色谱/质谱法
中华人民共和国环境保护部，关于顶空-气相色谱法和气相色谱-质谱法的标准
11、HJ 714-2014 固体废物 挥发性卤代烃的测定 顶空/气相色谱-质谱法
12、HJ 810-2016 水质 挥发性有机物的测定 顶空/气相色谱-质谱法
13、HJ 643—2013 固体废物 挥发性有机物的测定 顶空/气相色谱-质谱法
HJ 642—2013 土壤和沉积物 挥发性有机物的测定 顶空/气相色谱-质谱法
14、《中国药典》2015年版 第三部 顶空气相色谱法
15、《中国药典》2015年版 第四部 药用辅料P522页顶空气相色谱法
16、HJ 895-2017  水质 甲醇和丙酮的测定 顶空/气相色谱法
17、HJ 741-2015 土壤和沉积物 挥发性有机物的测定 顶空气相色谱法
等等顶空气相色谱法
     
　　北京北分三谱仪器有限责任公司是一家集研发、生产、销售和服务于一体的专业分析仪器生产厂家。主要生产:气相色谱仪、顶空进样器、热解析仪、解析管老化仪、电子皂膜流量计、氢气发生器、空气发生器、氮气发生器等产品。公司拥有一批长期从事色谱仪开发及分析应用、维修经验丰富的工cheng师，在色谱类仪器的维护、维修、和调试等方面的技术力量雄厚。近年来，我们已为国内著ming高等院校、科研单位、生产企业及检验检测机构提供了大量先进的分析仪器和设备及完整的系统解决方案。正是因为高品质的产品、专业的应用及完善的售前售后服务，我们赢得了广大用户的支持与信赖，具有良好的声誉。
 
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